关于CDCA 提取方案的优化

 关于CDCA 提取方案的优化

皂化条件优化的意义

据现有文献未见有皂化的具体条件的报道，其文献上所给的都是皂化条件的区间范围，如将此范围应用于试验室的小试工艺，可能不会有太大的成本投入差别，但如果应用于工业生产上的话，具体的造化工艺就会降低生产成本，本试验根据文献对皂化有重要影响的主要因素进行了正交试验分析并确定了其胆汁的皂化条件。

皂化条件的优化

1）制定因素水平表

根据文献影响皂化的三个主要因素是 NaOH 用量、皂化温度、皂化时间，因此将考察因素确定如下：皂化 NaOH 用量、皂化温度、皂化时间，选 L9(34)正交设计进行试验，每个因素设计 3 个水平，因素水平表见表 4-1：组分的初步分析以及鹅去氧胆酸提取工艺的研究皂化工艺因素水平

2）试验方法

取 600g 新鲜鸡胆汁按试验设计进行，皂化完成后按钙盐沉淀的方法计算总胆酸的含量。

3）皂化工艺正交试验设计

设计方案及试验结果经统计分析结果见表 4-3、表 4-4、表 4-5 和表 4-6。方差分析结果表明：本试验处理 C（皂化温度）对试验结果有显著影响外，因素A(NaOH)、B(皂化时间)均无明显的影响。经过 C 因素 3 水平间的多重比较可知 C3(110℃的皂化温度)为最佳试验条件，而因素 A、B 可根据试验的实际情况任选一个，比较得本试验得最佳皂化工艺为 C3A1B1(即：皂化温度为 110℃，皂化时间为 16h，皂化用 NaOH量为 8g/100g 胆汁)。

提取工艺的改进

经过对几种传统提取工艺的实践和比较，本文对提取工艺进行了优化改进。

工艺流程

新鲜胆汁→皂化→超滤→5％盐酸调 pH→乙醇溶解→浓缩挥干乙醇→乙酸乙酯→

回流溶解→浓缩重结晶