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传统重结晶工艺和改进后的重结晶工艺比较
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 传统重结晶工艺和改进后的重结晶工艺比较

 

传统重结晶工艺和改进后的重结晶工艺比较,从试验设计的四种提取方案比较上,改进工艺用超滤除杂的方法效果最好。

经过超滤,胆汁中的大分子蛋白和大部分色素可除去,且 CDCA 在超滤过程中损失相对很小,有利于进行结晶同时提高产率。但在实际试验中却未能得到高纯度得 CDCA,其原因可能如下:虽然此工艺在原理上能较好得除去胆汁中的大分子杂质,但却不能将小分子杂质物质如胆红素、胆酸等杂质除去,故在重结晶过程中有可能因为杂质和 CDCA在乙酸乙酯中的溶解性差异较小的原因,而不能得到高纯度的 CDCA 精品。

第一种工艺中用胆钙盐沉淀法除胆红素但无法将蛋白质等大分子物质除去,故可能在结晶的过程中由于蛋白质等大分子的存在而影响了结晶效果;同时胆钙盐沉淀法去色素的过程中部分 CDCA 会在碱性条件下与钙盐发生反应而损失。

工艺二在提取过程中 CDCA 的损失很小,但同胆钙盐法一样由于不能有效的去除大分子蛋白等杂质,所得粗品纯度小,不易得到重结晶产物,且结晶后晶体中所含成分较多。

方案三所得晶体较纯,但是由于提取工艺复杂,中间步骤较多而使得胆汁中 CDCA

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