鸡胆汁中CDCA提取工艺的研究

 鸡胆汁中CDCA提取工艺的研究

CDCA传统提取工艺及其原理

一、胆钙盐法:

1）提取工艺

新鲜胆汁→脱脂→胆钙盐沉淀脱色素→皂化→浓酸沉淀→乙醇溶解→浓缩挥去乙

醇→乙酸乙酯溶解→浓缩、结晶

2）工艺原理

将新鲜胆汁中所含脂类物质、水不溶物及胆红素等色素除去；用氢氧化钠进行皂化，

将胆汁中的 CDCA 等多种胆酸转化为相应的钠盐。浓酸沉淀调 pH 值为 3～5，得到相应

总胆酸；利用 CDCA 的溶解性，重结晶纯化得较纯品。

3）皂化具体方法称取 600g 胆汁，加入 50g 固体氢氧化钠，置于 1000ml 圆底烧瓶中，据文献（胆汁皂化在不加搅拌情况下 112~118℃胆汁才可完全沸腾）在实际试验过程中，增加搅拌的条件下 100℃以上即可沸腾，皂化时间为 16~20 小时（本试验皂化时间为 20h。）

4）试验方法结果:

取 600g 新鲜鸡胆汁，经上述工艺后得总胆酸 25.32g，颜色为深土黄色经重结晶（反

应较慢）得米黄色晶体但非纯品 CDCA，但重结晶成分经从薄层层析分析其主要成分为

CDCA，其薄层层析直观图见本文第六章：结果与讨论中的图 6-1。

二、钙盐沉淀法:

1）提取工艺

新鲜胆汁→皂化→钙盐沉淀→取水溶性钙盐清液→浓酸沉淀→乙醇溶解沉淀→挥

干乙醇→乙酸乙酯溶解→浓缩、结晶

2）工艺原理

将新鲜胆汁进行皂化，使胆汁中的 CDCA 等多种胆酸转化为相应的钠盐，用钙盐沉

淀的方法将钠盐转化为钙盐。由于 CDCA 的钙盐溶于水，其他胆酸的钙盐不溶于水，取

钙盐沉淀加入大量蒸馏水反复溶解得清液。将得到的清液进行浓酸沉淀，调 pH 值为 3，

得到沉淀为 CDCA 粗品。粗品进行脱色，重结晶得纯品。