吸光度法检测样品中 CDCA 的含量- 新闻详情：
吸光度法检测样品中 CDCA 的含量
吸光度法检测样品中 CDCA 的含量
具体方法：
取样品适量， 精密称取，加 60% 醋酸液适量，充分搅拌， 移入50 m l 容量瓶中， 残渣再用 60% 醋酸液搅拌， 全部移入容量瓶中并稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 弃去初滤液， 精密量取滤液各 1ml， 分别置于甲、乙两个试管中， 于甲管中加 1%糠醛液 1ml，乙管中加水 1ml 代替糠醛溶液做空白， 加硫酸溶液 13ml 混匀， 在 70℃水浴中加热 10min，迅速移至冰浴中放置 2min， 取出， 以相应试剂为空白， 使用导津 UV－260 紫外分光光度计在 380nm 波长处测定吸收度。
提取样品中 CDCA 含量的确定
样品来源 吸光度 A 含量%
胆钙盐法重结晶样品 0.695 79.25
钙盐沉淀法重结晶样品 0.713 81.38
其它方法重结晶样品 0.611 69.43
优化工艺重结晶样品 0.726 82.91
离子交换树脂法纯化样品 1 0.792 90.47
离子交换树脂法纯化样品 2 0.789 90.08
注：离子交换树脂法纯化样品 1 是，确定洗脱液浓度时 2.5%NaOH 的解吸液调酸所收集到的样品；离子交换树脂法纯化样品 2 是指：按照试验确定的离子交换树脂的工艺条件制取的 CDCA 样品。
高效液相色谱法进行含量测定
色谱条件：色谱柱：C18(5um，4mm*250mm) ；流动相比例：甲醇：0.5％醋酸＝80：20；流速：0.8ml/min；进样量：20ul；200nm～310nm 全波段检测。
样品的含量分析
样品来源：离子交换树脂法纯化鹅去氧胆酸产物组分的初步分析以及鹅去氧胆酸提取工艺的研究，损失很大，产率低。重结晶产物不纯可能是因为，此工艺不能有效得去除蛋白质等大分子化合物，所以在重结晶过程会出现油状物质故可能使产品的结晶受到了影响。
离子交换树脂法纯化 CDCA，从试验设计的几种提取工艺来看，离子交换树脂是较为理想的一种纯化工艺，工艺简便，其过程除了乙醇外不需再加任何有机试剂，从而减小了有机试剂对产品的污染，而且用此工艺可得到纯度较高的 CDCA 精品，但由于时间的原因，本试验只对此工艺进行了初步探讨，试验只按照确定的基本条件进行了初步纯化分离，但收率很低，要想将此方法进行工业生产，还需进一步的深入研究探讨，余下的探讨研究将由本试验组的其它人员继续深入进行。
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