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宝积知道：为您介绍猪去氧胆酸的纯化工艺
猪去氧胆酸具有降血脂、 镇痉、 祛痰等作用, 为人工牛磺的重要成分; 临床上可用于治疗高血症、 气管炎以及由肝胆疾病引起的消化不良, 对百日咳菌、 白喉杆菌、 金黄色葡萄球菌亦有抑制作用。猪去氧胆酸钠还有杀灭、碎解阴道毛滴虫及杀精子作用。HDCA 主要从猪胆汁中提取, 其提取工艺分为皂化 (猪胆汁酸经强碱水解 ) 和精制 (脱色、 脱水、 浓缩、 干燥 ); 除含 HDCA外, 还含有相当数量的其他胆汁酸, 如鹅去氧胆酸 (约占 25% )和胆酸。研究 HDCA（猪去氧胆酸） 必须对其进行纯化。文献报道多为提取、制备 HDCA的方法, 有关精制、 纯化方法报道很少。猪去氧胆酸（HDCA） 纯化方法主要以乙酸乙酯重结晶为主。但乙酸乙酯在生产过程中易分解, 其分解程度严重影响产品的纯度。为此, 特对 HDCA 的纯化方法及其主要杂质进行了研究。试验表明,HDCA 在甲醇、乙醇以及乙酸中易溶, 不溶于水和石油醚。利用不同溶剂溶解样品并结合 TLC 进行初步考察发现, 极性较大的溶液能更多地溶解杂质, 有利于纯化。因此, 我们采用甲醇和水以及乙醇和水对HDCA进行重结晶, 收率和纯度均较高; 乙酸和水重结晶的收率相对较低但是纯度更高。所得 HDCA 衍生化后, 经HPLC测定其纯度 (大于 92% ), 方法简便, 纯度提高显著。同时, 也对HDCA中主要杂质进行了研究。经柱层析分离纯化得到纯品, 经氢、 碳谱分析和文献对照, 确定该杂质为胆酸。HDCA 为从胆汁中提取的生物制剂, 含有较多杂质, 实验所购 HDCA 的 4批样品经 TLC检测均含有杂质。HDCA 的标识纯度与实际纯度差异较大(普遍在10%左右 )。因此, 特对市售纯度较高的HDCA 进行了纯化。猪去氧胆酸的纯化工艺法主要是去除胆酸中极性较大的杂质。而用乙酸乙酯重结晶则可以去除极性较小部分的杂质。在单一溶剂重结晶的过程中, 采用乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇等效果均不理想; 而水和石油醚由于溶解度太小无法进行单一溶剂的重结晶。在 HDCA 的分离与纯化方法中, 我们曾经比较硅胶与氧化铝的柱层析,发现氧化铝 (酸性 )的吸附性较强, 因此, 采用硅胶进行分离。洗脱剂以氯仿-甲醇以及乙酸乙酯-石油醚较好。其中乙酸乙酯-石油醚系统适当调低极性, 效果较理想。通过试验建立了利用乙酸和水以及乙醇和水重结晶纯化 HDCA 的方法, 纯度提高显著。此方法实施简便, 适于工业化生产。利用柱层析法分离得到了HDCA纯品和猪去氧胆酸中的杂质, 经波谱法和文献对比确定该杂质为胆酸。
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