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测定中药复方制剂中UDCA和(CDCA)的含量
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 测定中药复方制剂中UDCA(CDCA)的含量

 

有一些关于熊胆中熊去氧胆酸(UDCA)和鹅去氧胆酸(CDCA)含量测定的报道。但关于中药复方制剂中UDCACDCA的含量测定则尚未见报道。参考熊胆中UDCACDCA的测定方法,应用薄层扫描法对复方熊胆水进行含量测定。

仪器、药品和试剂

薄层扫描仪,微量注射器,硅胶G预制薄层板。熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸标准品均由中国药品生物制品检定所提供。其他试剂为分析纯。复方熊胆水自制,主要由黄柏、侧柏叶、白芷、熊胆等8味药组成。

方法与结果

标准液的制备精称UDCACDCA适量混合,用无水乙醇溶解定容为2ml

薄层层析条件硅胶G预制板,甲醇立式展开,取出晾干后,于lo5C活化o.sh,置干燥器内保存备用。展开剂异辛烷一异丙醚一冰醋酸一正丁醇一水(10553:1),卧式展开2h,显色剂30%(V/V)硫酸乙醇溶液喷板,10511oC15min

扫描UDCACDCA均于375nm有最大吸收,在700nm吸收最小。故选择375nm为样品测定波长,7O0nm为参比波长,采用反射法锯齿扫描。

扫描重现性和方法精密度考察取经展开显色后的薄层板重复扫描6次,6次扫描斑点面积积分值经统计分析,结果表明(CDCA)RSD0.2%UDCARSD0.98%。取薄层板6块,点相同量的样品,经展开显色后,分别进行扫描测定,UDCARSD2.9%;CDCARSD2.6

线性关系考察分别吸取标准液l2345点于同一薄层板上,展开,显色,扫描。以点样量印g)对色谱峰面积进行回归。

中药复方制剂中组分较多,引起TLC斑点拖尾,不圆整,以致分不开,本研究采用直接提取法、反提法、酸化法、酸化反提法和明胶沉淀法进行前处理,力图去除一定量的杂质,使含量测定不受其干扰。实验结果,明胶沉淀法和酸化反提法去除杂质效果较好,但前者对UDCACDCA的提取回收率较低,故本文选择酸化反提法处理中药复方样品。

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宝积生物•胆汁酸专家 0571-88604801