讨论中成药成分的色谱检测及提纯
- 新闻详情:
讨论中成药成分的色谱检测及提纯
选择适宜的溶剂直接提取(固体剂型)或萃取(液体剂型)采用单一溶剂提取,如黄连、黄柏以甲醇直接回流提取,鉴别小璧碱;马钱子以氨性氯仿直接超声提取,鉴别士的宁、马钱子碱;羌活、血竭以甲醇提取,鉴别羌活醇、血竭素;丹参以氯仿直接提取,鉴别丹参酮nA,以酸性乙醚提取,鉴别原儿茶醛、原儿茶酸及丹参素;山碴以醋酸乙醋提取,鉴别有机酸;白术、苍术、砂仁、豆浩等以石油醚、正己烷或乙醚提取,鉴别所含挥发油等。也有用水为溶剂直接提取芍药贰或碱水提取甘草酸的。
在成药中结合有些药味所含成分的性质,采用不同极性的溶剂,依次分离提取,可得较好的分离效果。如龙胆泻肝丸,先以正己烷提取,鉴别当归(内醋类成分),继以丙酮提取,鉴别关木通(马兜铃酸),再以甲醇提取经氧化铝小柱,用甲醇冲洗,鉴别龙胆(龙胆苦贰),即能依次鉴别多种成分,又可使各供试液达到净化的目的。又如国公酒,除醇加水溶后,以乙醚提取鉴别佛手,继以醋酸乙醋提取鉴别橙皮贰,再以正丁醇提取鉴别牛膝中齐墩果酸,最后水溶液再经处理鉴别辛弗林,如不经以上诸步化学分离,单靠层析则难以获得清晰的色谱。
对蜜丸的前处理,由于样品不易粉碎,有机溶剂难于直接提取,可先将蜜丸剪成小块,分步置乳钵中采用套研法,随加入分散剂如硅藻土、硅胶、石英砂等研磨,使分散成颗粒,过筛使均匀,也可进行定量试验,将样品与分散剂配比称量,研匀后精密称重取样计算,如上继续采用适宜的溶剂提取。如疏风定痛丸,以氨性氯仿提取,鉴别马钱子中士的宁;乌鸡白凤丸以氯仿或二氯甲烷提取,鉴别丹参酮HA;十全大补丸以乙醇提取,鉴别芍药贰;归脾丸以正己烷提取,鉴别当归内醋等。但须注意,因硅藻土等均具有一定吸附性能,在定量试验中若回收率低,则不能采用。如六味地黄丸,中国药典1990年版一部收载方法即采用水溶除蜜,过滤,使药渣干燥后再用有机溶剂提取山茱英中熊果酸的方法,曾采用加硅藻土制成细粒后提取对比,回收率低于90%。若以水除蜜,仅测定脂溶性成分才可采用。

