胆酸酰肼(cholyl hydzazide,CH)的合成- 新闻详情：
胆酸酰肼(cholyl hydzazide,CH)的合成
胆酸酰肼(cholyl hydzazide,CH)的合成过程：
称取50 g纯EC与40 mL无水乙醇和20 mL水合肼回流24 h,用装有CaCl2的干燥管除湿。用500 mLw(乙醇)=95%的热乙醇(65℃)稀释,加入足量沸水使总体积为3700 mL。搅拌0·5 h,放入0℃冰箱中存放24 h。将产物抽滤,用水洗涤,空气干燥2 d,产物能完全溶于稀盐酸。得41·5~42·8 gCH,收率为86%~88%,熔点188~189℃。
叠氮化胆酸(cholyl azide,CAz)的合成称取20 g精制过的CH,置于1000 mL的三口瓶中,加入600 mL蒸馏水和7·2 mL浓盐酸,充分搅拌,使CH完全溶解(如果有不溶物,过滤除去)。将盛有CH溶液的三口瓶置-2~0℃冰盐水冷冻浴中冷却和搅拌,当内容物冷却至0~2℃时,加强搅拌的力度,缓缓加入冷冻过的(0~2℃)NaNO2溶液48 mL(该溶液由4·8 g固体NaNO2与48 mL蒸馏水所配成),控制滴加速度为2.0~2·4 mL/min。当加完48 mL时,搅拌10 min后取少许反应液用淀粉-碘化钾试剂检查呈蓝紫色,继续在同温度下搅拌反应20 min。
向反应液(含有大量白色沉淀)中,加入预冷至0~2℃的乙酸乙酯1200 mL(注:如果前面开始反应时出现大量泡沫,可在前面加入适量乙酸乙酯,以减少泡沫利于反应,但要计量。),强烈搅拌,使沉淀物全部溶解(停止搅拌观察),用分液漏斗分出乙酸乙酯层(动作要快,防止叠氮化物分解。因溶液体积较大,可用几个分液漏斗同时进行),并用冰水洗涤酯层3次(每次用600 mL冰水),将分出的乙酸乙酯层集中在0℃冰浴控制下的烧杯中保存、备用。
