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鹅去氧胆酸的提取方法
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取新鲜的鸡、鹅或鸭的胆汁,按常规进行皂化。冷却以后用1:1V/V)工业盐酸调制pH2~3,有黑色粘稠状物质生成,继续冷却到10C以下(或加入冰块),粘稠物变硬。取出粘稠物用水洗涤,洗至水洗液pH值近中性,得到总胆汁酸。

  将上述总胆汁酸以乙醇搅拌溶解,过滤,弃去醇不溶物。浓缩滤液回收乙醇,或向滤液内加入适量的水,使乙醇水质量分数达到65%左右,按1:1V/V)加入汽油,分两次萃取脱脂,弃去汽油层(供回收)。将乙醇层以4mol/L氨水调节pH值使呈弱碱性,除去乙醇。加水至原体积。加入10%氯化钡水溶液,此时有大量黑色沉淀物生成,待沉淀完全后倾去水。再用水反复洗涤沉淀物至水溶液近无色,得鹅去氧胆酸钡盐。在钡盐中加入10%碳酸钠水溶液,加热使其充分回流溶解,趁热过滤,冷却后在过滤一次;滤渣以少量10%碳酸钠水溶液洗涤,过滤。合并过滤,用1:1V/V)盐酸调至pH值为2~3,析出沉淀,用水洗涤沉淀物,直至水洗液近中性,将沉淀物晾干或真空干燥后,得鹅去氧胆酸粗品。

  粗品以10倍量(V/W)醋酸乙醇加热回流使其溶解,溶解后加10%活性炭继续回流1h,冷却至室温,过滤。滤液呈黑色(必要时再重复脱色一次),蒸馏回收醋酸乙醇,最后抽干得白色或微黄色物质,即为鹅去氧胆酸精品。

  上述精品以硅酸层析,或从热醋酸乙醇-庚烷中结晶,制得鹅去氧胆酸纯品。

  从鸡胆汁制备总胆汁酸及鹅去氧胆酸粗品的收率,分别为8%~9%4%~5%

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