氧化铝柱层层析法分离胆汁酸
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氧化铝柱层层析法分离胆汁酸
氧化铝柱层层析,氧化铝吸附色层,目前广泛地应用于衡体化学中,在分离胆汁酸方面,对于游离胆汁酸的醋类分离效果最好,特别是在分离同分异构体上有特殊价值。
在结合胆汁酸的分离方面,虽也有所报道,但是效果不甚满意。其主要不足之处是在色层时,有时可能发生化学反应如水解,影响分离效果。
Haslewood氏,应用氧化铝色层法,分离并鉴定了各种动物胆汁中存在的胆汁酸。方法是结合酸水解后,先制备游离胆汁酸的乙醋,然后在十倍量的氧化铝中进行层析,洗脱液应用苯、苯中含有乙醚及乙醚中含有乙醇。
胆汁酸甲醋的最佳柱层是活度为3~5级的氧化铝,活度1一2级的氧化铝适用于极性较小的乙酞化衍生物。不同级的活度可以用加进不同百分数的水到活性为I级的氧化铝中而得到(3%、6%、10%和15%的水分,分别相当于2、3、4、5级)。
Triekey氏,曾将胆汁酸的无定形混合物转化成胆汁酸甲醋的酸氯,并使混合物与氨基偶氮苯反应,以制得偶氮酚胺甲醋。然后使这些化合物在氧化铝上层析,原来的胆汁酸可将洗释液皂化而回收。
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