简述a一猪去氧胆酸的提取方法
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简述a一猪去氧胆酸的提取方法
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a一猪去氧胆酸的提取,国外一些作者叙述了a一猪去氧胆酸的不同制法,Trickey氏,应用乙酸乙醋法结晶a一猪去氧胆酸的粗品,能够简化以前除去酮酸的手续(主要酮酸是3a一经基一6一酮基一别胆烷酸)。
据国内报道,a一猪去氧胆酸的生产方法如下:
猪胆汁(或加热提取胆红素钙盐后的猪胆汁)用工业盐酸酸化至刚果红变蓝(100升胆汁用酸约3升),出现猪结合胆汁酸的黑色胶状沉淀,虹吸除去乳状液,沉淀物用自来水冲洗时变硬变脆。加1.5倍(W/W)固体NaOH,加水加热溶解,煮沸水解16小时,冷却呈胶状沉淀。虹吸除去上层碱液,沉淀物再加水溶解,此水溶液用稀Ncl酸化至刚果红试纸变蓝,析出白色沉淀。过滤,水洗至中性,晾干,即为粗a一猪去氧胆酸。粗品加4倍量乙酸乙醋回流溶解后,加活性炭脱色(为粗品的5%),继续回流10分钟,冷却至30~400C抽滤,滤渣再加s倍量乙酸乙醋回流,过滤,合并滤液,加20沁的无水硫酸钠脱水,过滤后浓缩至原体积的形~好,冷却,析出结晶,收率按晾干的粗品。
猪胆汁酸计算约为30%,熔点260一2700.二。若再以乙酸乙醋或丙酮重结晶一次,可
得到精制a一猪去氧胆酸,熔点1%~197℃。


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