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熊去氧胆酸的研制及性状
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                                                          熊去氧胆酸的研制及性状


       资料来源:http://www.hzbaoji.com/productshow-246.html
       别 名: 熊脱氧胆酸     拼音名:Xiongquyangdansuan      英文名:Ursodeoxycholic Acid
本品为3a,7β- 二羟基-5β- 胆甾烷-24-酸。按干燥品计算,含C24H40O4不得少于98.5%。
【性状】 本品为白色粉末;无臭,味苦。   本品在乙醇中易溶,在氯仿中不溶;在冰醋酸中易溶,在氢氧化钠试液中溶解。
       熔点: 本品的熔点为200 ~204℃。
       比旋度: 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中含40mg的溶液,依法测定),比旋度为+59.0°至+62.0°。
【鉴别】 (1)取本品10mg,加硫酸1ml与甲醛1滴使溶解,放置5分钟后,再加水5ml,生成蓝绿色悬浮物。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
【检查】 异臭 取本品2.0g,加水100ml ,煮沸2分钟,应无臭。
       氯化物: 取本品1.0g,加冰醋酸10ml,振摇使溶解,加水稀释至100ml ,摇匀,放置10分钟,滤过,取续滤液25ml,依法检查,与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
硫酸盐: 取上述氯化物项下剩余的滤液40ml,依法检查,与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。
有关物质: 取本品,加氯仿-乙醇(9:1) 制成每1ml 中含 1.0mg的溶液,作为供试品溶液;另取鹅去氧胆酸对照品,加氯仿-乙醇(9:1) 制成每1ml 中含15μg 的溶液,作为对照品溶液(1) ;再取胆石酸对照品,加氯仿-乙醇(9:1) 制成每1ml 中含1.0μg的溶液,作为对照品溶液(2) 。照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各10μl ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙酸乙酯-冰醋酸(7:2:1) 为展开剂,展开后,晾干,于120 ℃加热30分钟,喷以20%磷钼酸的乙醇溶液,再在120 ℃加热2 ~3分钟,立即检视。供试品溶液如显与对照品溶液 (1)相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液 (1)的主斑点比较,不得深;如显其他杂质斑点,其颜色与对照品溶液(2) 所显的主斑点比较,不得更深。
干燥失重: 取本品,在105 ℃干燥2 小时,减失重量不得过1.0 %(附录Ⅷ L)。
炽灼残渣: 取本品1.0g,依法检查,遗留残渣不得过0.2 %。
钡盐: 取异臭项下的溶液,加盐酸2ml ,煮沸2 分钟,放冷,滤过,并用水洗涤,洗液与滤液合并使成100ml ,摇匀;取10ml,加稀硫酸1ml ,不得发生浑浊。
重金属: 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查,含重金属不得过百万分之二十。
砷盐: 取本品1.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查,应符合规定(0.0002%)。
【含量测定】 取本品约0.5g,精密称定,加中性乙醇40ml与新沸过的冷水20ml,溶解后,加酚酞指示液2 滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加新沸过的冷水100ml ,继续滴定至终点。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于39.26mg的C24H40O4。
【类别】 胆石溶解药。
【贮藏】 遮光,密封保存。

 

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