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宝积生物---牛磺胆酸钠合成
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牛磺胆酸钠
合成路径:早在50年代,Norman就提出了某些氨基酸与胆酸的结合物制备方法[2],用该法在牛磺胆酸的合成中,没能获得成功。为此,将胆酸的羧基酰氯化,然后在强碱性NaOH水溶液中,与相当于胆酸5倍量的牛磺酸盐的游离氨基进行酰氨化,得到目标化合物。据此,设计了以下合成路线。
虽然结合反应是水中完成的,但由#236#ChinPharmJ,1997April,Vol.32No.4 中国药学杂志1997年4月第32卷第4期磺酸过量,使结合反应在与酰氯物的水解反应的竞争中,仍获得了50%以上的收率。此外,过量的牛磺酸,结合反应完成后,可被回收再利用,回收率在90%以上。1.13A ,7A ,12A -三甲酰氧基-5B-胆烷酸ò)制备:取5g于105e干燥5h胆酸溶于20ml加有4滴700g/LHClO4甲酸中,于50~55e下,搅拌1.5h停止加热后,待内液温度降至40e以下,滴加约20ml醋酐,滴速以使内液温度保持在55~60e为宜,当反应液中有大量气泡发生时,停止滴加。待降至室温,将反应液在搅拌下慢慢倾入200ml冰水中,过滤得白色物。用体积分数为60%乙醇重结晶,得针状结晶5.5g,mp209~210e1.23A ,7A ,12A -三甲酰氧基-5B-胆烷酰氯ó)制备:取5gò)溶于5ml氯化亚砜SOCl2中,于干燥器中静置1h后,减压挥去过量的SOCl2,得淡黄色胶状产物。该物不经分离,立即进行下一步反应。
牛磺胆酸钠
 
牛磺胆酸钠的制备:预先配制160ml牛磺酸碱液含牛磺酸50g,NaOH10g将该液倾入盛有以上产物的烧杯中,搅拌约6h,其间控制pH>126h后,反应液应清亮。用浓盐酸调pH至6~7,搅拌下,加入400ml冰丙酮,使过量牛磺酸沉淀。过滤后,母液于40~50e,减压浓缩至有混浊分层现象时为止。将该非均相液冷藏过夜,分出下部油层,并用90ml乙醇溶解,再加入100ml乙醚,所得混悬液冷藏过夜。过滤得白色沉淀,用冷乙醚洗涤,得约4g甲酰化牛磺胆酸。
将以上粗品溶于30ml水中,加120g/LNaOH液15ml,搅拌0.5h后,用浓盐酸调至中性,加约为该混合液1/3重量的NaCl,使NaCl浓度近饱和。将该液放于冰箱中过夜,过滤得红色沉淀物,依次用饱和NaCl饱和乙醚的水溶液洗涤,再用乙醇乙醚混合溶剂重结晶,即得头发状牛磺胆酸钠结晶约3gmp183~184e产物用两种展开系统展开,均只出现一个斑点,且Rf值皆与对照品牛磺胆酸钠Sigma公司产品一致。
宝积生物•胆汁酸专家 0571-88604801