鹅去氧胆酸的生产方法
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用鹅(鸡)胆汁制取脱氧鹅胆酸的过程:鹅(鸡)胆汁经NaOH水解得水解液,再经HCI酸化得总胆汁酸,用脱脂汽油、乙醇脱脂得脱氧鹅胆酸粗品在乙醇与氯化钡成盐得脱氧鹅胆酸钡盐用乙酸乙酯及HCI脱钡得结晶经过乙酸乙酯洗涤干燥得脱氧鹅胆酸。总收率(对鸡或鹅胆汁计)1.92%。
方法一、氯化钡盐法
总胆汁酸的制备 新鲜或冷冻鸡(或鸭、鹅)胆汁,加1/10倍量的工业氢氧化钠,加热煮沸20-24h,不断补充蒸发的水量,冷却,加等体积的盐酸,调pH2-3,出现黑色膏状物,取出,水洗至近中性,得总胆汁酸。
鸡(鹅、鸭)胆汁[NaOH, 煮沸]→皂化液[HCl, pH2]→总胆汁酸
CDCA钡盐的制备 取总胆汁酸加2倍量95%乙醇,加50-100g/L的活性炭,加热回流2h,趁热过滤,滤液放冷后,加等体积的120号汽油萃取2-3次,静置分层,下层减压浓缩,回收乙醇,得膏状物。加大量水,析出沉淀,沉淀物用水洗至洗涤液近无色,加2倍量乙醇,加50g/L氢氧化钠醇溶液,加热回流1-2h,调pH8-8.5,加膏状物2倍量的150g/L氯化钡溶液,加热回流2h,趁热过滤,滤液蒸馏回收乙醇,至内容物出现晶膜或混浊时,停止加热,放冷,析出针状结晶,待晶体完全后,抽滤,得白色鹅去氧胆酸钡盐结晶,水洗,必要时以65%-70%的乙醇重结晶,减压干燥,得鹅去氧胆酸钡盐。
总胆汁酸[乙醇]→[120#汽油]鹅去氧胆酸粗品[BaCl2, pH8]→鹅去氧胆酸钡盐
鹅去氧胆酸成品的制备:将鹅去氧胆酸钡盐研细,悬浮与15倍量水中,加稍过量的碳酸钠,加热回流,趁热过滤,冷却,再过滤1次,滤液加盐酸调pH2-3,析出沉淀,过滤,沉淀用水洗至近中性,真空干燥,得鹅去氧胆酸精品。加乙酸乙酯重结晶1-2次,得鹅去氧胆酸结晶,真空干燥,得鹅去氧胆酸成品。
鹅去氧胆酸钡盐[Na2CO3, HCl]→鹅去氧胆酸精品[乙酸乙酯]鹅去氧胆酸结晶[干燥]→鹅去氧胆酸成品


方法二、氯化钙盐法
总胆酸钙盐的制备 新鲜鸡(或鸭、鹅)胆汁100kg,置于不锈钢锅内,按胆汁量100g/L加氢氧化钠固体,搅拌溶解,加热煮沸24h,得皂化液,搅拌加入氯化钙12kg,析出沉淀,离心,收集沉淀,得总胆酸钙盐。
鸡(鸭、鹅)[NaOH]→[煮沸24h]皂化液[CaCl2]→总胆酸钙盐
CDCA精品的制备 分离,精制 总胆酸钙盐加水溶解,弃去水不溶物,水溶液加6mol/L盐酸调pH3,析出鹅去氧胆酸沉淀,过滤,浓缩,结晶, 80℃真空干燥,得鹅去氧胆酸精品。
总胆酸钙盐[水]→鹅去氧胆酸钙盐[HCl, 乙酸乙酯]→[pH3]鹅去氧胆酸精品。
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