如何鉴别熊去氧胆酸?
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(1)取熊去氧胆酸10mg,加硫酸1ml与甲醛1滴使溶解,放置5分钟后,再加水5ml,生成蓝绿色悬浮物。
(2)该品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致.
(3)检查异臭 取熊去氧胆酸2.0g,加水100ml ,煮沸2分钟,应无臭。
(4)氯化物取该品1.0g,加冰醋酸10ml,振摇使溶解,加水稀释至100ml ,摇匀,放置10分钟,滤过,取续滤液25ml,依法检查,与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
(5)硫酸盐 取上述氯化物项下剩余的滤液40ml,依法检查,与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。
(6)有关物质 取熊去氧胆酸,加氯仿-乙醇(9:1) 制成每1ml 中含 1.0mg的溶液,作为供试品溶液;另取鹅去氧胆酸对照品,加氯仿-乙醇(9:1) 制成每1ml 中含15μg 的溶液,作为对照品溶液(1) ;再取胆石酸对照品,加氯仿-乙醇(9:1) 制成每1ml 中含1.0μg的溶液,作为对照品溶液(2)。照薄层色谱法(4)试验,吸取上述三种溶液各10μl ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-丙酮-冰醋酸(7:2:1) 为展开剂,展开后,晾干,于120 ℃加热30分钟,喷以20%磷钼酸的乙醇溶液,再在120 ℃加热2 ~3分钟,立即检视。供试品溶液如显与对照品溶液 (1)相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液 (1)的主斑点比较,不得深;如显其他杂质斑点,其颜色与对照品溶液(2) 所显的主斑点比较,不得更深。
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