比色法测蛇胆川贝液中胆酸含量
- 新闻详情:
利用糠醛比色法测蛇胆川贝液中胆酸含量,用氯仿萃取方法,除去糖分和其他干扰成分,提取蛇胆川贝液中的胆酸,再与糠醛、硫酸反应,最后进行比色测定。
1. 仪器与试剂
740型分光光度计
1%糠醛溶液:1mL蒸馏的糠醛加水至100mL混匀。
硫酸溶液:65mL水加硫酸50mL混匀即得。
60%醋酸:60mL冰醋酸加水至100mL,混匀。
2. 实验方法
(1) 样品抽取液的制备 准确量取蛇胆川贝液50mL,置于150mL分液漏斗,用氯仿提取3次,每次30mL。合并氯仿液,水浴蒸干,冷却后加60%醋酸溶液溶解,定溶于25mL容量瓶中。
按照蛇胆川贝液处方及工艺,配制不含蛇胆汁的“蛇胆川贝液”,同样制备空白溶液备用。
(2) 比色液的制备 准确称取样品抽取液与空白液1mL,加1mL1%的新制糠醛液,水浴5min。加入13mL硫酸溶液于70.C水浴10min。迅速取出,于冰浴冷却2min,取出进行测定。空白用1mL水代替1mL新制的1%糠醛溶液。
取胆酸对照品适量,配制成30μg/mL的对照品液。统发操作,备用。
(3) 胆酸的可见光吸收光谱的绘制 取上述3种备用液和相应的空白液在波长450~700nm间描绘吸收光谱。结果,在650nm波长处有较强的吸收峰,且空白溶液吸收度小于0.01,可以认为无干扰。
(4) 标准曲线的备制 取胆酸对照品12.5mg25mL容量瓶中,用6%醋酸溶液溶解,定容,即得胆酸标准液。
准确取标准液0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1mL分别置带试管中,用60%醋酸溶液稀释至1mL,其余同(2)项下“加1mL1%的新制糠醛。。。。。。”进行操作.
结果表明,样品浓度在0~33μg/mL范围内有良好的线性关系。回归方程为:A=20.865C+0.0124,r=0.998。
(5)样品含量测定 分别取4批不同型号的样品进行测定
(6)回收实验 取0.5mg/mL胆酸标准液0.1mL,置于已知
量的样品溶液中,混匀,同步提取,操作。结果平均回收率为
99.5%,RSD=0.664%。
以上资讯由杭州宝积生物小编为您播报
杭州宝积生物科技有限公司,是国内唯一一家以牛磺胆酸钠、牛磺熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、石胆酸、胆酸等动物胆汁酸为核心产品,是专业从事胆汁酸研发、生产、推广于一体的现代生物医药高科技企业
宝积生物产品均按原料药GMP要求选择安全、无毒、无残留有机溶试剂,多数产品超过国家标准达到EP7出口标准。
公司网址:www.hzbaoji.com www.bjsw001.com
咨询热线:0571-88604801 15824176144 (杨小姐)

