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胆酸的制备工艺和含量测定
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  胆酸的制备工艺和含量测定 

胆酸的制备生产工艺:将牛羊胆汁加10%量的固体氢氧化钠,皂化8h,然后加适量过氧化氢脱色,再用50%硫酸或盐酸进行酸化至PH23,收集析出的胆酸,用水洗去余酸至PH7抽滤烘干。

含量测定:(滴定法)对照品溶液的制备,取在 105 ℃干燥至恒重的胆酸对照品 12.5mg ,精密称定,置 25ml 量瓶中,加 60 %醋酸溶液溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得 (  lml 中含胆酸 0.5mg) 

标准曲线的制备:精密量取对照品溶液 0.2  0.4  0.6  0.8  1.0ml ,分别置具塞试管中,各管精密加入 60 %醋酸溶液使成 lml ,分别精密加入新制的糠醛溶液 (1  100)lml ,在冰浴中放置 5 分钟,精密加入硫酸溶液 ( 取硫酸 50ml ,加水 65ml混合 )13.0ml ,混匀,在 70 ℃水浴中加热 10 分钟,迅速移至冰浴中放 2 分钟,以相应的试剂为空白,照分光光度法 ( 中国药典 1995 年版一部附录 V A) ,在 605nm 的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

测定法取本品约 150mg ,精密称定,置 50ml 量瓶中,加 60 %醋酸溶液适量,超声处理,取出,放冷,加 60 %醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液 5ml ,置 50ml 量瓶中,并用 60 %醋酸溶液稀释至刻度,精密量取溶液各 lml ,分别置甲、乙两个试管中。于甲管中加新制的糠醛溶液 lml ,乙管中加水 lml 代替糠醛溶液作空白,照标准曲线的制备项下的方法自“在冰浴中放置 5 分钟”起,依法测定吸收度。按标准曲线计算含量,即得。本品按干燥品计算,含胆酸 (C 24 H 40 O 5 ) 不得少于 80.0 %。

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