宝积知道:如何用氯化钡盐法制作鹅去氧胆酸
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宝积知道:如何用氯化钡盐法制作鹅去氧胆酸
鹅去氧胆酸主要作用是降低胆汁内胆固醇的饱和度,绝大多数患者服用CDCA后,脂类恢复微胶粒状态,胆固醇就处于不饱和状态,从而使结石中的胆固醇溶解、脱落。大剂量的CDCA可以抑制胆固醇的合成,并增加胆石症患者胆汁的分泌,但其中的胆盐和磷脂分泌量维持不变。
氯化钡盐法制作鹅去氧胆酸:
1、总胆汁酸的制备
新鲜货冷冻鸡(或鸭、鹅)胆汁,加入1/10倍量的工业氢氧化钠,加热煮沸20-24h,不断补充蒸发的水量,冷却,加等体积的盐酸,调节pH 2-3,出现黑色膏状物,取出,水洗至近中性,得总胆汁酸
2、鹅去氧胆酸钡盐的制备
取总胆汁酸加2倍量95%乙醇,加50-100g/L的活性炭,加热回流2h,趁热过滤,滤液放冷后,加等体积的120好汽油萃取2-3次,静置分层,下层减压浓缩,回收乙醇,得膏状物。加大量水,析出沉淀,沉淀物用水洗至洗涤液近无色,加2倍量乙醇,加50g/L氢氧化钠醇溶液,加热回流1-2h,调pH8-8.5,加膏状物2倍量的150g/L氯化钡溶液,加热回流2h,趁热过滤,滤液蒸馏回收乙醇。至内容物出现晶膜或浑浊时,停止加热,放冷,洗出针状结晶,带晶体完全后,抽滤,得白色鹅去氧胆酸钡盐结晶,水洗,必要时以65%-70%的乙醇重结晶,减压干燥,得鹅去氧胆酸钡盐
3、鹅去氧胆酸成品制备
将氯化钠钡盐研细,悬浮15倍量水中,加稍过量的碳酸钠,加热回流,趁热,在过滤一次,滤液加盐酸,调节pH2-3,析出沉淀,过滤,沉淀用水洗至近中性,真空干燥,得到鹅去氧胆酸精品。加乙酸乙酯重结晶1-2次,得到鹅去氧胆酸结晶,真空干燥,得鹅去氧胆酸成品。
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