比较胆酸标准品在三种不同溶剂中稳定性
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比较胆酸标准品在三种不同溶剂中稳定性
王建农 顾士萍 李全真 田桂春
就目前所查阅的资料看,含有主药胆酸制剂大都以胆酸为标准品采用薄层扫描法定量。胆酸是一个稳定的饱和留体化合物,所以它在溶剂中的稳定性一直被忽略没有查到有关考 查其稳定性的报道。我们在从事含胆汁浸膏的护肝片内胆酸薄层扫描定量研究时发现:胆酸标准品在甲醇中不稳定在用薄层查时,24h后产生一个新的斑点,说明胆酸与甲醇发生了化学反应。为此我们比较了它在甲醇、乙酸乙脂、氯仿溶液中的稳定性,以期对在分析胆酸含量时溶剂选择有参考意义。
关键词:胆酸,稳定性,溶剂
1、材料与方法:
①胆酸标准品 (卫生部药品检定所提供);硅胶G(青岛海洋化工厂);磷钼酸、甲醇、乙酸乙醋、氯仿(分析纯);分析天平;层析槽。②胆酸标准品甲醇、乙酸乙醋;氯仿液的制备;精密称取胆酸标准品2.5m g,分别用甲醇、乙醇乙醋、氯仿溶解定容至5 m l,放置,记时,在配液后 0分钟;3 0分钟;l h;1.5h;1 2 h 时分别精密量取3μL,点样于硅胶G板上( 4 % 的C M C 一Na ;10 5 ℃活化半小时)。③样品展开与显色:将上述点好样品的硅胶板,以氯仿一乙醚一冰醋酸(2:2:1) 上行展开,展距1 8cm,取出挥干展开剂,均匀喷1 0 % 磷铝酸乙醇液后于,10 5 ℃烘烤1 0 分钟显色。
2、结果:
胆酸标准甲醇液在放置24h后,在比胆酸标准品R f 值小的位置又出现一个新斑点,其它两种溶剂配制的标准溶液经过24h放置仍为一个斑点(胆酸标准品)
3 讨论:
① 目前测胆酸标准品以及制剂提取溶剂大多用甲醇作溶剂,主要是因为甲醇对胆酸溶解 度大,溶解速度快。但是往往配成的标准溶液绘标准曲线时要反复应用;甚致在做加样回收实验时也要用绘标准曲线时配的标准溶液,由本验的结果可见胆酸标准品的甲醇液,这样做是不适当的。② 由所产生的新的斑点Rf 值及胆酸性质推测该杂质斑点,可能是胆酸与甲醇形成的胆酸甲醋,但这只能是推测想确证尚须进一步做工作。 ③ 本实验结果指出,配胆酸标准品最好不用甲醇若用也只能现配现用,氯仿液虽稳定,但是氯仿对胆酸溶解速度极慢,而且点样时,因比重太大易从毛细管内滴下,也不好乙酸乙酣液即稳定又溶解速度快,因而较适宜。
参考文献
1.于立佐:万氏牛黄清心丸中胆吸的薄层鉴别,中成药19 9 0 ;12 ( 3);16
2.孙形云,等:薄层扫描法测定蛇胆川贝液中胆酸的含量,中成药1988;10 ( 1 2):1 7

